工厂直销
按需定制
大量现货
售后无忧

网站地图-服务热线:



133-5571-3260

Home

Product

Case

Solution

About

News

Contact

Recruit

Recruitment

新闻资讯

为您提供行业新闻信息,带您了解更多环境监测设备动态

热门搜索词:烟气在线监测系统成套设备    水质在线监测分析仪成套设备
文章
  • 文章
  • 产品
搜索
联系我们
更多

电话:13355713260(罗经理)

          13396719839(罗总)

QQ:1908093409

E-mail:1908093409@qq.com

公司地址:浙江省杭州市富阳区银湖街道富闲路15号银湖科技园54幢213室

详细内容

红外碳硫分析仪的基本原理与应用…

时间:2022-12-29     

  硫和碳是自然界中分布最广泛的元素。硫和碳是硫.碳含量分析是冶金工艺和地质学研究的重要步骤。硫碳分析仪分为微机硫碳分析仪.智能数显硫碳分析仪和红外硫碳分析仪三类,其中红外硫碳分析仪基于红外吸收的物理原理,操作简单.误差小.可综合批量分析等优点,可准确测量钢铁等材料中硫碳质量分数,冶金.建筑.矿业.广泛应用于机械等领域。

红外碳硫分析仪

  1分析原理

  在红外硫碳分析仪中,样品中的硫碳元素在感应炉中煅烧后被氧化成二氧化硫和二氧化碳气体。燃烧气体通过红外感应池获得红外吸收光谱,通过分析光谱获得内容信息。

  2红外共振吸收原理

  在检测红外硫碳分析仪的过程中,核心部件是利用红外共振吸收原理进行定性和定量表征的红外吸收池。

  分子中的原子处于持续振动状态,从而产生分子振动和旋转能级,这部分振动能级的能级差与红外区域的光波能量相对应。因此,在红外光的辐射下,分子可以选择性地吸收特定波长的光子,并发生振动能级的跳跃,这是红外吸收现象。红外吸收的第一个条件是红外光能量等于分子振动能级,第二个条件是分子能产生红外活性振动,即样品分子的偶极矩不为零,以确保红外光能量被分子吸收。

  红外检测装置的结构如图1所示。红外光源通过调制和过滤产生单波长的红外光,通过样品的红外光强度检测分子吸收红外光的波长(λ)-吸光度(A)记录下来,得到反映样品吸光强度和波长关系的红外光谱。由于不同的化学键或官能团的吸收频率不同,分子中的化学键和官能团信息可以通过红外吸收的位置在红外光谱上区分出来。根据朗伯比尔定律,化学键和官能团的含量可以通过吸光度的大小来计算。

  3.红外硫碳分析仪的测量过程

  红外硫碳分析仪的测量原理如图2所示。样品在感应炉富氧气氛中完全煅烧,硫和碳完全氧化成二氧化硫.一氧化碳和二氧化碳的混合物。燃烧气体通过灰尘过滤器和水分吸收器净化后,通过红外吸收池进行红外检测。混合气体首先在第一个红外吸收池中检测二氧化硫,然后在第二个高温炉中二次氧化。二次煅烧时,一氧化碳气体充分氧化为二氧化碳,二氧化硫氧化为三氧化硫。三氧化硫被后续处理装置吸收,以免干扰二氧化碳的红外含量检测,从而通过第二个红外吸收池确定二氧化碳的含量。

  二氧化硫最大红外吸收位置为7.35μm,二氧化碳最大吸收位置为4.26μm。到目前为止,通过多次红外检测,我们得到了样品完全煅烧氧化后获得的二氧化碳和二氧化硫气体的含量,通过计算和反复可以得到样品中的硫碳含量信息。

  3仪器结构

  红外硫碳分析仪仪器结构简单.操作方便:样品在陶瓷坩埚中称重并转移到高温煅烧炉中,然后将坩埚放置在高温炉的底座上。高纯氧在一定压力下除尘除湿后泵入炉内,然后开始升温分析。红外吸收池中的检测装置与外部显示器(计算机)相连,仪器参数和测试结果自动传输到信息系统中。

  3.1基本结构

  综上所述,红外硫碳分析仪主要由以下部分组成:红外探测池.高温炉.电子天平.气体传输系统.过滤系统.电脑。

  (1)红外探测池:即红外探测器,包括红外光源.反射镜.调制盘.吸收池.滤光片和探测器,红外探测器是决定整个分析仪器分析精度和检测限制的核心装置。红外硫碳分析仪中的红外探测器实际上作用于二氧化硫和二氧化碳气体样品,因此通常需要更长的光程来补偿样品的稀释效应。怀特氏池(White’s)仪器检测表明检出限可远低于ppm等级的优异性能。由于红外检测装置容易被气体卤素(如氟或氯)破坏,经常同时使用卤素陷阱和金质IR提高化学耐久性的路径。

  (2)高温炉:在富氧条件下燃烧分析样品,使样品中的硫.碳成分转化为二氧化硫和二氧化碳,从而与基体元素分离。要求高温炉控温准确,内部部件结构稳定.不与样品反应。

  (4)气体传输系统:是贯穿整个检测系统的重要装置,如图4所示。高压纯氧泵入段由高压纯氧泵入段。.由气体输送段和气体富集室组成。

  (5)过滤系统:进样段有灰尘过滤装置,可避免杂质引入带来的误差;高压纯氧泵入端有CO2.水蒸气过滤装置,保证送入高温炉的氧气纯度。(6)计算机:与高温炉一起使用。.红外探测器连接起到控制和显示结果的作用。

  3.2分类

  根据仪器使用的高温炉类型,红外硫碳分析仪分为电弧红外硫碳分析仪.管式红外硫碳分析仪.高频红外硫碳分析仪。

  电弧红外硫碳分析仪采用电弧炉,装置简单.测量速度快;管式红外硫碳分析仪采用高温管式燃烧炉,价格低廉.材料种类繁多.测量范围广;高频红外分析仪是指与高频感应燃烧炉配套使用的红外硫碳分析仪。高频炉部分与红外检测部分隔离,整机连接多采用高频屏蔽线,可有效减少高频炉振荡产生的电磁波对红外信号的干扰,提高整个仪器电路的可靠性。与电弧和管道分析仪相比,它是一种更新的仪器类型,检测能力更强.结果重复性更好。它是使用最广泛的仪器类型。

  4仪器检测能力比

  4.1检出限

  4.2准确度

  仪器精度是指在一定实验条件下多次测量的平均值与真实值一致的程度,通常以误差表示,在一定程度上反映了测量值的离散程度。了解仪器测量精度的影响因素对指导仪器操作具有重要的参考意义。(1)样品称量:样品称量影响仪器校正曲线上不同区域的分析结果。由于仪器线性范围的限制,该校正区域的差异在分析仪器上下限附近尤为突出。对于低含量样品,当样品称重较大时,结果较高;对于高含量样品,结果较低

  (2)熔剂添加量:由于熔剂添加量不参与分析结果的计算,熔剂添加量对低含量样品分析的影响更为突出。因此,在分析低含量样品时,应尽量保证熔剂添加量的一致性。

  (3)样品.熔化剂的堆放顺序:如铁基样品直接在氧气下通过高频感应燃烧,由于反应剧烈,飞溅严重,容易造成燃烧室石英管损坏和陶瓷保护套污染。因此,钨颗粒需要叠加在样品上进行测量。

  (4)坩埚:预处理温度和时间对获取空白数据有重要影响,一般在马弗炉中1万℃烘烧4h,以减少坩埚空白对分析结果稳定性的影响。

  (5)气体:分析气体和载气的干燥纯净度是准确的.稳定分析结果的保证。因此,载气需要通过灰尘过滤器去除灰尘的积累,然后通过碱石棉和高氯酸镁吸收气体中的二氧化碳和水蒸气。加热前,需要预通高纯氧,去除管炉中残留的二氧化硫和二氧化碳,当检测曲线与空白氧线完全重叠时,再开始加热煅烧。

  5优点与不足

  优点:

  (1)红外硫碳分析仪的本质是利用红外吸收法的物理原理来测量气体成分和含量。与重量法等化学原理相比,人为因素误差小,测量简单、稳定、敏感、准确;

  (2)碳和硫可同时测量;

  (3)样品需求少;

  (4)高频感温炉能实现精确控温,能为低熔点样品提供更准确的分析;

  (5)可进行单点和多点校准,以保证测量的稳定性和精度;

  (6)仪器维护操作少,操作简单,适用于生产控制和实验室。

  不足:

  (1)高频红外硫碳分析仪的试验范围限于碳:0.0001%-6.0000%,硫:0.0001%-2.0000%;

  (2)测试操作对结果影响较大,应特别注意测试条件的统一。

  样品重量为500-1000000mg在此范围内,尺寸应满足陶瓷坩埚的承载范围。一些分析仪配备了支撑模具,可以穿刺较大的固体样品,以获得合适尺寸的测试样品。对于耐火材料,为了保证硫碳元素的顺利燃烧和完全释放,需要添加铜、钨、钨锡组合剂等几倍于样品质量的金属熔剂。熔化剂具有添加样品中的导磁性物质,提高燃烧温度的作用,也具有增加样品流动性和稀释样品的作用。分析前,应使用丙酮或其他有机溶剂清洗样品,以去除表面杂质。值得一提的是,生铁或铸铁样品不能用任何有机溶剂处理,这可能会影响碳和铁的分散形式和碳含量的检测。

  7应用

  7.1确定金属中的硫碳含量

  在冶金过程中,无论采用什么样的冶炼工艺,金属材料中都不可避免地存在硫和碳,其含量对金属材料的性能有重要影响。因此,金属材料中硫碳含量的测量和控制是探索冶金工艺的重要步骤,因此红外硫碳分析仪广泛应用于冶金和金属材料领域。武汉钢铁研究院曾工程师[1]等人使用EMIA-820红外碳硫仪讨论了高碳硅铁中碳含量的测定条件,确定了空白值的最佳确定条件、熔化剂的类型、添加方法和样品范围。

  7.2确定车用钢材开裂的原因

  宝武钢铁集团以红外硫碳分析仪为辅助手段,结合红外硫碳分析仪SEM,微区EDS分析等形态表征手段,对汽车零部件制造商提供的汽车金属板异常开裂样品进行综合检测,分析样品开裂原因,提供相应的改进措施。根据样品元素含量分析结果,样品断口处的硫含量超过目标值,导致条状硫化锰聚集或样品脆性断裂。建议严格控制淬火过程中的硫含量,提高淬火温度,延长淬火时间,确保钢材成分均匀。

  8总结

  红外硫碳分析仪采用高温感应煅烧和红外吸收原理检测样品硫碳含量,具有分析精度高、样品种类广、人工误差小等优点,是一种强大的定量检测仪器,在地质研究、冶金工艺改进等材料研究中具有广阔的应用前景。


seo seo